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    使用紫外熒光測(cè)硫含量時(shí)會(huì)有哪些影響因素

    發(fā)布日期: 2022-05-26
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      紫外熒光測(cè)硫儀主要用于石油產(chǎn)品,也根據(jù)方法檢測(cè)有機(jī)材料(如工業(yè)化學(xué)品、橡膠、合成纖維,等等);具體如原油、餾分油、石油氣、塑料、石油化工產(chǎn)品、食物等。
      但是使用紫外熒光測(cè)硫含量時(shí),檢測(cè)結(jié)果會(huì)受到氣流速度、進(jìn)樣量、進(jìn)樣速度、燃燒管溫度等因素影響。
      1氣體流量對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響
      1.1氬氣對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響
      氬氣作為載氣使用,主要作用是將汽化的樣品帶入燃燒管和檢測(cè)器,防止樣品中硫的損失。
      檢測(cè)器對(duì)流速越高的樣品響應(yīng)值越小,但響應(yīng)值與速度沒(méi)有確定的比例關(guān)系。載氣流速過(guò)高,會(huì)使樣品未*燃燒時(shí)就脫離燃燒管,造成積碳,最終導(dǎo)致結(jié)果偏低;載氣流速較低,可以節(jié)約載氣的使用量,但是響應(yīng)值小且出峰度慢。為提高靈敏度,可根據(jù)樣品含硫量選擇相應(yīng)的載氣流速,含硫量較高的樣品可采用高流速,含硫量較低的樣品可以適當(dāng)提高流速。
      1.2入口氧對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響
      氧氣分為入口氧和裂解氧。入口氧主要作用是幫助樣品汽化從而保證樣品在裂解段能夠燃燒*。將入口氧設(shè)定為不同值,用同一50mg/L的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定其響應(yīng)值及積分面積測(cè)得數(shù)據(jù)。適當(dāng)?shù)娜肟谘蹩梢詭椭鷺悠菲岣唔憫?yīng)值,但隨著入口氧流量的變大,樣品在前段燃燒而造成損失,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)響應(yīng)值降低,所以應(yīng)在保證樣品充分汽化的前提下盡可能選擇低的入口氧流量值。
      1.3裂解氧對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響
      裂解氧的作用是將樣品汽化后的揮發(fā)性組分中的硫轉(zhuǎn)化為SO2。通過(guò)改變裂解氧流量值,測(cè)定用同一50mg/L標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的對(duì)應(yīng)響應(yīng)值。隨著裂解氧的增加,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的響應(yīng)值在達(dá)到一定值后,變得越來(lái)越小,是因?yàn)檫^(guò)量的氧將硫轉(zhuǎn)化為SO3,導(dǎo)致響應(yīng)值減小,所以測(cè)定時(shí),在能保證樣品燃燒*的情況下,應(yīng)選擇較低裂解氧流量。
      2進(jìn)樣量對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響
      在溫度、氣流恒定的條件下,進(jìn)樣量與檢測(cè)值成正比,因此應(yīng)適當(dāng)加大進(jìn)樣量,以提高響應(yīng)值,減小分析誤差。但是進(jìn)樣量不能太大,否則會(huì)燃燒不*,薄膜干燥器內(nèi)管及燃燒管口會(huì)形成大量沉積碳,損壞儀器。進(jìn)樣量要根據(jù)硫含量大小,在曲線范圍內(nèi)適當(dāng)選擇。硫含量高的試樣可減小進(jìn)樣量,硫含量低的試樣可加大進(jìn)樣量,以提高檢測(cè)檢測(cè)響應(yīng)值,減小分析誤差。
      3取樣方式對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響
      使用進(jìn)樣針取樣時(shí),應(yīng)先用樣品洗針3~5次,消除不同樣品間的相互影響。取樣時(shí),應(yīng)盡量保持慢速抽取,避免因速度過(guò)快在進(jìn)樣針內(nèi)產(chǎn)生氣泡。進(jìn)樣量應(yīng)與測(cè)量曲線標(biāo)定時(shí)的進(jìn)樣量保持一致,取樣量應(yīng)比進(jìn)樣量多,待推出多余的樣品和氣泡后,將進(jìn)樣針針頭用濾紙擦拭干凈,并回針2~3ul,使樣品在進(jìn)樣針內(nèi)與針管形成一段空氣隔層。
      不同的取樣方式會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣體積不同,造成測(cè)定結(jié)果有偏差。實(shí)際工作中,應(yīng)規(guī)定采取同一進(jìn)樣方式,以避免由于進(jìn)樣方式不同而產(chǎn)生的偶然誤差。
      4進(jìn)樣速度對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響
      本方法要求以穩(wěn)定的速率將注射器的樣品推入到燃燒管中,推進(jìn)速度既不能太快也不能太慢。因?yàn)槿绻M(jìn)樣速度太快,樣品進(jìn)入燃燒管不能*燃燒,易導(dǎo)致燃燒管結(jié)焦而影響燃燒管使用壽命,但如果進(jìn)樣速度太慢,會(huì)導(dǎo)致譜圖峰形拖尾而影響分析結(jié)果。
      5裂解溫度對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響
      石英管的裂解溫度直接關(guān)系到檢測(cè)樣品中硫的氧化程度。通常,裂解溫度設(shè)定在1000℃~1050℃。若溫度過(guò)低,則試樣燃燒不充分,硫元素向SO2的轉(zhuǎn)化不*,使檢測(cè)結(jié)果偏低,同時(shí)會(huì)造成燃燒管出口積碳,損壞薄膜干燥器,但溫度也不宜設(shè)定過(guò)高,溫度過(guò)高不僅不會(huì)無(wú)限提升SO2的轉(zhuǎn)化率,反而會(huì)降低SO2的轉(zhuǎn)化率。實(shí)驗(yàn)中溫度嚴(yán)格控制在1000℃~1050℃,既有利于SO2的生成,又會(huì)延長(zhǎng)燃燒管的使用壽命。
      6儀器耗材對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響
      6.1密封墊對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響
      燃燒管進(jìn)樣口的硅膠墊為易損耗材,損耗嚴(yán)重時(shí)密封作用減弱,設(shè)備內(nèi)氣體外泄,會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低。為保證測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確,建議每隔50次進(jìn)樣測(cè)量后,就應(yīng)更換新的硅膠墊。
      6.2進(jìn)樣針對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響
      由于油樣中存在極少量的機(jī)械雜質(zhì),微量進(jìn)樣針使用一段時(shí)間后內(nèi)壁會(huì)附著污染物,造成取樣、進(jìn)樣時(shí)出現(xiàn)卡頓現(xiàn)象,影響試樣的進(jìn)樣量,進(jìn)而影響檢測(cè)結(jié)果。所以,應(yīng)定期更換新的微量進(jìn)樣針,并在換針后用標(biāo)液對(duì)原有曲線進(jìn)行校準(zhǔn),以消除進(jìn)樣針更換引起的誤差。
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